一概述

　　采用溶媒结晶工艺的原料药，通常在结晶后进行过滤(固液分离)、洗涤和真空干燥。常见的真空干燥器有双锥干燥器和过滤洗涤干燥一体机(三合一)。固液分离的工艺不同，物料含湿量不同，含湿量(干基)通常在20%~200%。干燥后原料药成品的含湿量(干基)一般要求低于5%(结晶水除外)。湿物料所带溶媒通常是易燃、易爆、有毒、有害的危险化学品，它们在干燥过程中被真空泵组抽走。真空泵组有湿式和干式两大类。传统的湿式真空干燥系统由于受使用湿式真空泵的局限, 不仅不能充分回收这部分溶媒，而且产生大量的废水、废气；这不仅对化学制药企业形成成本压力，更对健康、安全和环保带来挑战。采用干式真空冷凝系统，可以实现溶剂的全回收, 以及废水和废气的零排放。

二 有机溶剂的特性及其冷凝方式

　　原料药生产常用的溶媒是甲醇、丙酮、乙醇等有机溶剂或其他复合溶剂，它们的共同特点是低沸点、高饱和蒸汽压。对于干燥工艺链来说，通常有真空泵前和泵后冷凝两种方式，也称为进气侧冷凝和排气侧冷凝，都需要把介质冷却到工作压力对应的沸点之下。几种常用有机溶剂的蒸汽压曲线(见图1)。从曲线看出，在干燥工艺的极限压力范围(0.1 ~100 Pa)内，三种溶剂的沸点在-90℃与-30℃之间，必须采用深冷或冷阱冷凝。而在常压下(≤ 1.013×105Pa)，三种溶剂的沸点在56℃与78℃之间，只须用循环水即可冷凝。二者比较，排气侧冷凝回收的条件最简单，也是最经济的。

三 湿式真空系统

　　湿式真空系统普遍选用液环泵或液环罗茨真空泵组。液环泵的密封冷却液在运行中会溶解或吸收部分有机溶媒，在气液分离器中分成废气和高浓度有机废水(或废液)，这两部分都需要处理。针对湿式真空泵运行原理和有机溶剂的特性，有多种湿式干燥真空系统(流程见图2)，各系统的特点如下：



　　三(1)　泵前冷凝溶剂型
　　在泵前加冷凝器或冷阱，回收部分溶剂。优点：回收了部分溶剂，提高了真空系统效率。缺点：需要配置深冷或冷阱，投资和运行成本高。

　　三(2)　废水直排型
　　泵前、泵后没有处理，废水直排污水处理装置或委外处理。缺点：污水处理

负荷大，耗水量大，成本高。

　　三(3)　废水循环型
　　密封液冷却循环使用，定期处理溶解饱和的废液。优点：耗水量降低。缺点：液环泵会出现气蚀现象和效率降低现象，废液处理成本高。

　　(4)　泵后回收溶剂型　　对废液进行蒸馏或膜分离回收溶媒，废液冷却循环再用。优点：回收大部分溶剂。缺点：回收系统占地面积大、能耗高(尤其是蒸馏回收)、投资和运行成本高。

　　从上述分析看出，虽然设计了多种湿式真空系统，以期回收溶剂，减少污染排放，但效果不佳。这是由溶媒特性和湿式真空泵本身特点所决定的，只有使用干式真空泵系统和配套的冷凝回收系统，才能彻底解决这个问题。

四 干式真空泵简介

　　干式真空泵是相对液环泵而言，泵的工作腔内不需要密封冷却液而得名。干式真空泵由于没有密封液，且排气压力大于大气压，就可以在排气侧对排出的气体进行冷凝。

　　干式真空泵有活塞式、罗茨泵、爪式和双螺杆式等。干式螺杆真空泵具有运行效率高、寿命周期长和成本低的优点，已逐渐成为应用最广泛的干式真空泵。


　　干式螺杆真空泵的转子是一对间隙很小且互不接触的螺杆，通过同步齿轮变速后，推动气体向出口运动。它的优点是：

　　(1)　可以在大气压和极限真空下全速运行；

　　            (2)　单级可以达到较高的真空度，极限压力可以<10 Pa；

　　(3)　泵工作腔内没有油或水接触工艺气体；

　　             (4)　转子互不接触，减少了磨损；转子可以镀氟、镍等防腐层；
(5)　泵内气体通道短，可以快速排气；

　　     (6)　既可以单独运行，也可以作为前级泵运行。

　　干式螺杆真空泵有等螺距和变螺距两种，又称外部压缩螺杆和内部压缩螺杆。变螺距螺杆泵与等螺距螺杆相比，排气温度更低，效率更高。

五 干式真空冷凝系统的设计

　　干式螺杆真空泵和排气侧冷凝近年来在制药行业有了应用，可以把干式螺杆真空泵、真空管路和排气侧冷凝装置等定义为干式真空冷凝系统(流程见图4)。若受设计、选型和特殊工艺等因素影响，存在系统不匹配、就会产生真空度不够和运行不稳定等问题。如何对系统进行优化设计和配置，下文结合工程案例加以阐述。

结论

　　应用干式真空冷凝系统，可以实现干燥工艺过程中有机溶剂的排气侧冷凝，进而实现有机溶剂的全回收，实现废水和废气零排放。通过系统优化设计，系统匹配性好, 系统最大冷凝负荷显著降低，占地省。干式真空冷凝系统不仅可以应用在新建项目中，也可以用于改造现有水环真空系统。